【摘要】传统的干酪根制备方法在制备中易挥发的强酸及其他腐蚀性物质对环境、工作人员身体造成的严重危害，是长期难解决的问题。现今以人为本的意识和环保要求不断增强，因而传统的手工处理转向自动机械处理是目前大势所趋。法国KEROGENATRON model2是目前国内外先进的干酪根制备仪，它是在相对密闭的反应容器中进行酸反应，处理流程中没有有机质损失，最大限度保证了有机质的原始开形态及提取量，并对操作人员及环境起到了一定的保护。
【关键词】干酪根 制备仪 显微组分 干酪根纯度
干酪根是指沉积岩中不溶于强酸、强碱以及有机溶剂的有机质，是形成石油的主要母质[1，2]。干酪根制备是采用化学、物理的方法除去岩石中无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质得到富集[3，4]，根据研究其光学、化学性质进行烃源岩研究与评价[5]。70年代至今，国内普遍采用的干酪根制备方法已30余年，多年来许多研究人员做过许多实验，对原设备、方法进行过多次改进，也取得一定的良好效果[[6，7]，但仍存在一些问题未能解决，主要存在以下不足：
（1）制备过程中多次倾倒废液，造成部分有机质流失，制备的干酪根显微组分组成不能完全反映烃源岩的原始状况，因此影响烃源岩评价的可靠性，对富含无定形的样品尤其严重；
（2）制备过程中易挥发的强酸及其他腐蚀性物质，对环境及工作人员身体造成严重危害；
（3）制备流程长，光学鉴定及化学分析样品的制备分别需要15-20天，不能及时满足生产科研的需要。综上所述，原制备方法不利于分析人员的测试工作，影响了测试质量和工作效率。
法国万奇公司是一家大型石油实验设备制造公司，该公司从80年代生产干酪根自动制备仪，国外的应用单位主要有法国石油研究院（IFP）等10余家，国内主要有万庄天然气所实验室、大庆油田有机地化研究室、长庆油田勘探开发研究院化验室。该仪器的主要优点：增加了操作保护措施， 在连续酸化作用侵蚀期间，没有腐蚀性的气体释放暴路在空气中。
1？？仪器配置及实验步骤1.1 干酪根制备仪配置
主机：
（1）包含4个1000ml的反应罐及4个恒温箱，保持反应罐内温度80℃；
（2）电子恒温控制系统，控制加酸及洗涤过程；
（3）抽滤蠕动泵及两个存储酸的大容器；
（4）中和系统，中和容器是有一个可变速的聚四氟乙烯搅拌器和透明的盖子等。
配套设备主要有：
（1）用活性炭和离子交换器工作的纯净水发生器；
（2）氮气发生器；
（3）真空干燥器；
（4）专业通风柜，这种专业通风柜是用PVC制成，用铝框架固定在4个反应装置上，这种装备包括用水和氮气所需要的管道系统和阀门开关，在通风范围下的防水氖光灯、通风柜、控制器、排风扇及空压机等。1.2 干酪根制备仪的实验步骤
操作步骤：
（1） 在烧杯中称重磨细的岩石样品，首先加6N盐酸反应，除掉碳酸盐岩防止CO2气泡使样品溢出，然后转移到反应容器中。每
个容器装入量：有机质含量高的样品需50g；？有机质含量低的样品需90g。打开氮气发生器，用以搅拌反应罐中的样品，直至整个操作流程结束后完毕；
（2）第一天用6mol盐酸反应8小时。加热装置有保护系统，用操作命令设置全部制备所需要的时间；
（3）第二天过滤后，残余沉积物用热纯净水冲洗3遍，再用1∶1∶2的H2O、HCL？和HF？反应24小时；⑷第三天过滤和冲洗后，用6mol盐酸反应4小时，有机质过滤和洗至中性后，放置在真空干燥器中烘干。
1.3 干酪根制备仪器的应用优点
主要优点有以下：
（1）仪器封闭自动加酸排出废液，使操作人员减少与酸接触，一定限度保护了操作人员受酸腐蚀的危害；
（2）用氮气搅拌反应罐中的样品，可以保护有机质不被氧化；
（3）一系列的酸反应及多次冲洗是用70-80度纯净或蒸馏水，从加热容器到过滤系统都没有转移，加热、冲洗和过滤都在同样的反应容器中进行，有机质没有损失，？最大限度的保证了有机质的提取量；
（4）反应容器的组装材料可以监控其液面，防止反应液在过滤期间时样品干燥，减少下一步加热和冲洗过程中悬浮物生成；
（5）中和系统较安全，过滤后的废酸能够自动中和；
（6）全部干酪根制备所需要的时间是连续3天。
1.4 干酪根制备仪器的实验结果
仪器的处理条件为：取样量50-80克，加热温度75℃，氮气流量240ml/min，每次加酸量800ml，盐酸浓度6N，混合酸浓度为6N盐酸：6N氢氟酸=1∶2，三次酸处理的时间分别为8？h？、24？h、4h，酸处理后冼涤3次，洗涤时间为45min。实验结果见表1，根据上述实验条件，制备仪器获取的干酪根纯度低，平均烧失量仅达30%左右。在实验过程中我们发现样品与酸搅拌不充分，如129号获取的干酪根中还有些未反应的岩石颗粒，烧失量极低仅达6%，其中128号的烧失量较高为64%，是因为在实验中人为的晃动搅拌过。
我们按照干酪根制备仪的流程，做的实验样品，发现处理的干酪根纯度极低，不符合测量要求。因此，我们对有可能影响其纯度的各项影响因素进行了实验分析，主要从以下几个方面进行了测试：样品加入量、样品粒度、加酸次数、重液浮选。2.1 样品加入量对处理结果影响
实验中分别取岩样20g、30g、40g、60g，结果表明当样品量20g时，制备出的干酪根质量好，烧失量为69%，当样品量30g、40g时，样品纯度有所降低，分别为44%，30%。不同的取样量对烧失量影响较大（表2）。当取样量分别为20g、30g、40g时，干酪根的烧失量逐次降低，烧失量平均分别为70%、51%、42%。取样量20g时，制备出的干酪根质量较好。
（1）氮气发生器氮气产量少，样品量较多时不适用；
（2）干酪根制备仪获取干酪根，流程虽短，但每批处理样品仅4块，在生产任务繁忙样品较多时，不能及时完成有待改进。4.2 应用分析
4.2.1？干酪根定量分析
干酪根制备目的是研究干酪根性质来评价烃源岩，在勘探早期烃源岩主要是定性评价，对干酪根制备要求不高，随着油气勘探技术不断发展进步及油气勘探难度的加深、加大，对烃源岩评价的要求越来越高，评价结果也要求更加精确，研究精度已从常规的分层位、分洼陷评价发展到烃源岩体评价及成藏组合体研究，从而要求干酪根制备方法从定性分析发展到定量分析。常规方法定量分析干酪根难度很大，而干酪根自动处理仪可以较好的解决这一问题。
目前有机岩石学方法定量评价烃源岩存在一些影响评价精度的因素，如全岩分析方法中有机质的精确含量等，而通过干酪根含量的分析可以解决这一问题，从而实现以有机岩石学方法快速、准确、定量的评价烃源岩。在此基础上加深有机岩石学、有机相等方面的研究，就可以较准确地确定和划分有效烃源岩以及预测有效烃源岩的分布等，拓展了烃源岩的研究范围，能够与油气的运移、聚集较完美的结合起来，能够更好地把整个生油盆地的生排运聚进行系统化研究。4.4.2？保护人身安全，减少环境污染
干酪根制备需除去无机矿物，必须用到多种有强烈腐蚀性及毒性的试剂（如：HCl、HF、HI、NaOH、CCl4等），工作过程中极易造成人身危害及环境污染。干酪根自动处理仪采用全封闭的样品处理方法，避免了试剂挥发造成的危害，同时制备过程中会对废液自动进行中和，减少了对环境的污染。
4.4.3？降低劳动强度，提高工作效率
常规干酪根制备方法，一块干酪根要加酸5次，洗涤20余次，耗时15-20天，耗废了大量劳动力。干酪根制备仪全部制备所需要的时间是连续3天。
参考文献
[1] B.杜郎（法），干酪根-沉积岩中不溶有机质
[2] 傅家谟，秦匡宗.干酪根地球化学[M].广州：广东科技出版社，1995
[3] 唐黎平.沉积岩中干酪根分离方法.SY/T 5123-1995[S].中华人民共和国石油天然气行业标准
[4] 钟宁宁，秦勇.碳酸盐岩有机岩石学[M].科学出版社，1995
[5] 肖贤明.有机岩石学及其在油气评价中的应用[M].广东科技出版社，1992
[6] 郭伟，乔有华，胡云娣.沉积岩中干酪根提取的新方法[D].会议论文，2012
[7] 李生杰，谭秀玉.提取干酪根的研究-分离难溶矿物[J].石油实验地质，1980