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摘 要：荧光分析法由于灵敏度高、选择性好和操作简便等优点，在卫生检验、环境分析、食品分析、药物分析、生化与临床检验等领域广泛应用。高通量、快速荧光检测系统因能将批量分析速度提高数倍至数十倍，具有重要的经济和社会意义。利用便携式GY-Ⅳ型荧光仪测量珠宝玉石样品中的主要元素，在无标准样品的情况下，对样品中原子序数大于22的元素进行了定性和半定量分析。
关键词：便携式荧光仪；珠宝玉石检测；应用
1、仪器原理
该仪器是北京京国艺科技开发有限公司制造的便携式小型低能γ谱仪，主要由传感器、前置放大器、主放大及成形网络、AD转换器、存储器和计算机组成。
该仪器采用X射线荧光分析方法对样品进行定性、定量分析。激发源产生的高能量X射线打到样品上，激发样品中各元素产生其特征X射线；由探测器探测这些射线后进行光-电转换，将射线的能量转换成模拟信号；信号经过电路系统处理，由数据采集分析系统绘出样品的X射线谱。
2、实验步骤
GY-Ⅳ型荧光仪运用其软件可定量分析首饰中Au，Pt，Ag，Pd的质量分数。本文主要讨论GY-Ⅳ型荧光仪在珠宝玉石检测中的应用，结合宝石学和矿物学参数对检测样品定名以及定性、半定量分析。
首先要进行仪器稳谱工作，即仪器的自检过程，目的是将目标谱线谱峰的位置稳定在确定的道址上以及依据谱峰位置确定其X射线能量的可靠性。
2.1能量刻度
仪器出厂前已设定好每道的能量，即道宽。为了精确地得到仪器的道宽，须用已知样品对仪器进行能量刻度。能量的准确刻度不仅对元素的定性分析十分重要，而且对通过使用谱拟合获得正确的定量结果也非常关键。能量刻度公式为：
E=a+bE0（1）
式中，E为谱图中某一通道处的能量；E0为每个通道的能量宽度；a为E轴上的截距；b为通道数，即道址。
采用Fe，Cu，Zn，Ag，Sr，Sb的K系特征X射线和Au，Pt，Pb，W的L系特征X射线及241Am的散射峰的峰位能量进行仪器的能量刻度。经刻度，得到a=0，E0=0.0617keV。该仪器只能探测原子序数大于22（Ti）的元素，道址范围为72～502，即能量宽度为4.442～30.973keV。
2.2采谱
在仪器工作的条件下，对样品进行测量，采谱并存谱。为了使采集的谱线能准确地反映实测样品的组分和质量分数，要求样品表面尽可能光洁、平整。
经过采谱、数据处理和origin作图。
2.3元素定性和半定量分析
2.3.1定性分析
当样品中元素的原子序数大于22时，可以测得其特征峰，确定种类；当原子序数小于22时，只出现散射峰，無元素的特征峰。利用GY-Ⅳ型荧光仪测量纯C可以得到散射峰的图谱（图1）。B为仪器固有的背底。S1，S2，S3和S4为散射峰，道址分别为166，224，271，331，其位置因测量样品的不同稍有变化，散射峰可能同时出现，也可能会缺失部分。
在检测样品中原子序数大于22的主要元素时，一般不出现散射峰或者散射峰很小，基本不影响分析工作。运用公式（1）计算出每个道址对应的能量，查询化学元素的光子能量表，确定元素的种类。
2.3.2半定量分析
当被测样品含有两种或两种以上原子序数大于22的元素时，可以对元素的质量分数进行半定量分析。利用PeakFit拟合谱图，运用公式计算元素的原子个数比例。
3、人造宝石的鉴定
实例样品6的折射率大于1.81，强色散，内部较洁净。由图2a可见，样品6在道址256处具有明显的特征峰，用公式（1）计算得到E=15.795keV，结合谱线分支比，可确定为Zr元素Kα和Kβ的和峰，此元素为Zr。钻石由C元素组成，仅有散射背底（图2b）；而合成立方氧化锆含有高质量分数的Zr，因此，可以确定样品6为合成立方氧化锆。除此之外，也可用此仪器检测人造宝石中的钇铝榴石、钆镓榴石和钛酸锶。
4、结语
利用便携式GY-Ⅳ型荧光仪辅助检测珠宝玉石是一种比较实用的方法，该方法的测量时间短，不破坏样品组成，检测范围较宽，结果稳定可靠；对主要元素的原子序数大于22的宝石，可进行定性、半定量分析，为珠宝玉石的检测提供有效的辅助依据。
参考文献
[1]余荣台，余祖发.浅述X射线荧光光谱仪的应用[J].佛山陶瓷，2006，117（9）：3335.
[2]于波，陈炳辉，丘志力，等.现代测试技术在优化处理翡翠鉴定中的应用[J].珠宝科技，2004，16（3）：3739.