摘要：采用超声波萃取法提取红玫瑰精油。在单因素试验基础上，运用正交试验设计对红玫瑰精油的提取工艺进行优化，考察了超声频率、料液比、原料粒度、超声萃取时间对红玫瑰精油提取率的影响。结果表明，影响红玫瑰精油提取率的因素从大到小依次为超声频率、原料粒度、超声波萃取时间、料液比；最佳优化工艺条件为超声频率60 kHz、料液比1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超声波萃取时间30 min，该条件下玫瑰精油得率可达061%。
关键词：红玫瑰精油；超声波萃取；正交试验
中图分类号： R2842；O65763文献标志码： A
文章编号：1002-1302（201412-0306-03[HS][HT9SS]
收稿日期：2014-03-01
基金项目：周口师范学院青年科研基金（编号：zksyqn201320A；周口师范学院大学生科研创新基金（编号：zksydxs2013017。
作者简介：杨月云（1983—，女，河南扶沟人，硕士，讲师，从事食品分析研究。E-mail：yueyunyang@163com。
玫瑰精油是一种高级、昂贵的香料[1-2]，被誉为“精油皇后”，具有保湿、抑菌、延缓衰老的功效，还有减压、安眠、抗抑郁等作用，被广泛应用于食品、化妆品、医药等行业。目前提取红玫瑰精油的方法有水蒸汽蒸馏法[4-6]、有机溶剂萃取法[7-8]、吸附提取法、超临界CO2萃取法等[9]。水蒸汽蒸馏法用时较长，且挥发油在高温下容易分解；有机溶剂萃取法得到的精油杂质多且精油得率较低；超临界CO2萃取法对试验设备要求较高，投资较大[10-11]。本研究采取超声波萃取法提取红玫瑰精油，并利用气相色谱-质谱联用（GC-MS法对红玫瑰精油进行分析，以期为红玫瑰的综合利用提供理论依据。
1材料与方法
11材料与仪器
111材料与试剂
玫瑰花采于河南省周口市商水县玫瑰花园，采摘后去梗茎洗净备用。
所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。
112仪器
[JP2]超声波萃取仪（型号Q-500；[JP3]真空干燥箱（型号DF-6020；电子天平（型号FA1104N，品牌为梅特勒-托利多；气相色谱-质谱联用仪（型号PolarisQ ITQ1100，品牌为美国赛默飞世尔。
12试验方法
玫瑰花瓣经20%盐水浸渍后干燥至恒重，将干燥后的花瓣剪成片状，用粉碎机粉粹，过筛得到不同粒度的花瓣颗粒。取预处理过的玫瑰花瓣颗粒1 g加入萃取剂，放入超声波萃取仪进行萃取，将萃取液过滤，在冰水浴中除去溶剂，用无水硫酸钠干燥后得到玫瑰精油，称质量后计算得率，计算方法如下：
[HS2][J]玫瑰精油得率=[SX（]玫瑰精油质量新鲜玫瑰花质量[SX]×100%。
13GC-MS条件
气相色谱条件：色谱柱：TR5石英毛细管柱（30 m×025 mm×025 μm；程序升温，初始温度50 ℃，保持1 min后，以10 ℃/min 升至100 ℃，保持2 min，再以5 ℃/min升至150 ℃，保持2 min，再以15 ℃/min升至270 ℃，保持5 min；载气为高纯氦气；进样口温度：240 ℃；进样量：1 μL。
质谱条件：离子源为EI源；电子能量：70eV；扫描范围：50～560 amu；离子源温度：220 ℃；NIST 标准谱库检索。
14单因素试验
采用超声波萃取法提取玫瑰精油，设计单因素试验分别考察萃取剂（正己烷、乙醚、石油醚、乙醚和石油醚的混合液、原料粒度（20、40、60、80、100目、料液比（1 g ∶[G-3]20 mL、1 g ∶[G-3]30 mL、1 g ∶[G-3]40 mL、1 g ∶[G-3]50 mL、1 g ∶[G-3]60 mL、超声频率（20、40、60、80 kHz、萃取时间（10、20、30、40、50 min对玫瑰花精油得率的影响。
15正交试验
在单因素试验基础上，设计L9（34正交试验考察原料粒度、超声频率、料液比、萃取时间4 个因素对玫瑰花精油得率的影响，优化提取工艺。正交试验因素水平见表1。
[F（W7][HT6H][J]表1超声波提取红玫瑰精油正交试验因素水平[HTSS][STB]
[HJ5][BG（！][BHDFG42，W3，W26W]水平[B（][BHDWG12，W26W]因素
[BHDWG3，W62。4W]A：超声频率（kHzB：料液比（g ∶[G-3]mLC：粒度（目D：超声萃取时间（min[BW]
[BHDG12，W3，W62。4DWW]1501 ∶[G-3]304020
[BHDW]2601 ∶[G-3]405030
3701 ∶[G-3]506040[HJ][BG）F][F）]
2结果与分析
21单因素试验结果
211提取溶剂对精油得率的影响
由表2可以看出，以乙醚与石油醚的混合溶液作溶剂时提取率较高，乙醚和石油醚次之，乙醇最低。由于混合溶剂的沸点较低，挥发性较高，有利于产品分离，所以选择乙醚和石油醚体积比为2 ∶[G-3]1的混合溶剂作提取液。
[F（W8][HT6H][J]表2提取溶剂对精油得率的影响[HTSS][STB]
[HJ5][BG（！][BHDFG12，W18，W11W]溶剂精油得率（%
[BHDG12]乙醇028
[BHDW]乙醚039
石油醚032
乙醚、石油醚混合溶剂（体积比1 ∶[G-3]1049
乙醚、石油醚混合溶剂（体积比2 ∶[G-3]1052
乙醚、石油醚混合溶剂（体积比3 ∶[G-3]1051[HJ][BG）F][F）]
212超声频率对精油得率的影响
由图1可知，随着超声频率增大，玫瑰精油得率明显增加，当超声频率达到 60 kHz时，精油得率接近最大，以后趋于稳定甚至有所下降。这是由于超声频率越大，分子振动越剧烈，物质间混合越充分，加速了精油析出。但是超声频率过大会产生一定热量，使溶液温度升高，又造成了精油挥发和分解。
213料液比对精油得率的影响
由图2可以看出，精油得
[F（W11][TPYYY1tif][F]
率随着溶剂的增加迅速提高，当料液比为1 g ∶[G-3]50 mL时精油得率达到最大，之后随着提取剂的增加精油得率变化不大。提取剂用量越多越利于玫瑰精油的溶出，但提取剂用量过高会造成资源浪费，因此料液比选1 g ∶[G-3]50 mL左右较适宜。
[F（W10][TPYYY2tif][F]
214原料粒度对精油得率的影响
由图3可知，在一定范围内，随着原料粒度减小，精油得率升高，当原料粒度为60目时精油得率达到最高，之后随着原料粒度的减小精油得率逐渐降低。这是由于粒度过大时，精油不能与溶剂充分接触，提取率较低。但粒度过小时，粉碎过程中造成精油损失，导致萃取率降低。
[F（W11][TPYYY3tif][F]
215超声波萃取时间对精油得率的影响
由图4 可知，当超声波处理时间由10 min 延长至30 min时，玫瑰精油得率迅速升高；超声波处理时间继续延长时，精油得率逐渐下降。这是由于细胞内外存在着较大的浓度差，在超声波萃取前期玫瑰精油迅速从细胞中溶出，但随着超声波处理时间延长，细胞内外浓度差减小，加之超声波产生的大量热量和空化效应对玫瑰精油结构有所破坏，从而导致提取率下降。
22正交试验结果
由表3可以看出， 各因素对玫瑰精油得率的影响从大到
[F（W10][TPYYY4tif][F]
小依次为超声频率、原料粒度、超声波萃取时间、料液比。最佳提取条件为A2B3C3D2，即超声频率60 kHz、料液比 1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超声波萃取时间30 min，在该条件下重复3次试验，玫瑰精油平均得率061%。
[F（W16][HT6H][J]表3超声波提取红玫瑰精油正交试验结果[HTSS][STB]
[HJ5][BG（！][BHDFG42，W4，W20，W5W]序号[B（][BHDWG12，W20W]因素水平[BHDWG3，W5。4W]A：超声频率B：料液比C：粒度D：超声萃取时间精油得率（%
[BHDG12，W4，W5。5W]11111038
[BHDW]21222048
31333052
42123056
52231057
62312053
73132058
83213051
93321054
[BHD]k10460050704730497
[BHDW]k20553052005270530
k30543053005570530
R0093002300840033[HJ][BG）F][F）]
23红玫瑰精油成分的GC-MS分析
由表4可以看出，采用GC-MS法从红玫瑰精油得到35种主要化学物质，红玫瑰精油中主要成分有醇类、醚类、酯类、烷烃类物质。其中含量较高的有香茅醇、橙花醇、丁子香甲醚、玫瑰醚、香茅醇乙酸酯、十九烷等。
3结论
本研究在单因素试验基础上，设计L9（34正交试验，得出超声波提取红玫瑰精油的最佳工艺条件为：超声频率 60 kHz、料液比1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超声波萃取时间 30 min，该条件下玫瑰精油平均得率可达061%。经过 GC-MS 法分析精油成分，共鉴定出35种成分，主要有香茅醇、香叶醇、玫瑰醚、香茅醇乙酸酯、十九烷等。
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[F（W36][HT6H][J]表4玫瑰精油成分[HTSS][STB]
[HJ5][BG（！][BHDFG3，W3，W5。2，W4，W7，W5W]序号保留时间（min分子式分子量化合物名称样品相对含量（%
[BHDG12，W3，W5。2，W4，W7Q0，W5W]1419C10H18O154芳樟醇212
[BHDW]2425C8H10O122苯乙醇 076
3455C10H18O154玫瑰醚127
4492C10H18O154α-萜品醇 086
5544C10H18O154香叶醇294
6601C10H20O156香茅醇2034
7848C10H18O154橙花醇1008
8896C10H16O152橙花醛031
9923C12H22O2198香茅醇乙酸酯432
10988C12H20O2196橙花醇乙酸酯021
111102C10H12O2164丁子香酚224
121310C10H12O2178丁子香甲醚 1125
131385C28H31N2O3479若丹明031
141431C22H32O2328二十二碳六烯酸018
151515C20H30O2302松香酸015
161535C15H24204大香叶烯160
171734C15H24204石竹烯 072
181822C15H26O22388，14-柏木烯二醇022
191859C15H24204β-愈创木烯020
201925C20H28O2300维A酸 013
211983C13H26O198十三烷酮161
222013C16H30O22549-十六（碳烯酸016
232153C15H16O222红没药醇 108
242232C10H16O152柠檬醛154
252379C19H40268十九烷809
262403C21H32O2316松香酸甲酯111
272480C22H31O4362苯甲酸苯甲酯D051
282557C18H26O2284十六碳酸乙酯063
[BHDWG3]292612C29H46O242610，12，14-三炔二十九酸013
[BHDWG12]302676C21H41296二十一烷334
312798C22H46310二十二烷379
322850C28H58394二十八烷213
332923C29H60408二十九烷 253
343032C26H54O382蜡醇 102
353226C36H74506三十六烷 304[HJ][BG）F][F）]
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