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微波消化技术在化学分析前处理中的应用研究

时间:2022-12-14 12:15:07 来源:网友投稿

摘 要 可以说微波化学学科的形成,无论是在化学领域的基础理论方面,还是技术应用方面,都是化学领域中的一个新进展。近年来发展很快,并得到愈来愈多的关注,微波化学在相关产业中的应用可以降低能源消耗、改良产物特性,因此被誉为“绿色化学”,有着巨大的应用前景。但由于目前我国微波消化技术在化学化工各个领域内的应用研究参差不齐,在有些领域还较为落后。因此,加强对微波消化技术在化学分析前处理中应用尤为重要。

關键词 微波消化;消化技术;化学分析;处理应用

前言

20世纪70年代,实验室使用微波炉装置成功地处理了核材料,从这之后,微波辐射技术的发展逐渐扩展到了化学领域,并形成了一门新的交叉学科即微波化学。在日常的化工、矿产、金属材料及食品的定量分析中,分析工作者需将样品分解成溶液状态进行测定,这就是样品的前处理。它是分析工作中的重要步骤之一,因此,掌握好样品的前处理,对保证分析过程的高效性和分析结果的准确性具有重要的意义。

1 微波消化的原理及优势

目前在化学分析前处理中普遍使用的是密闭微波溶样技术,这是一种新兴的、能在较短时间内完成样品消解的技术。微波技术起源于20世纪30年代,最初应用于通讯领域。微波加热技术应用在化学工作中,国际上始于20世纪80年代,其原理是在2 45o Hz微波电磁场作用下,使溶剂分子及水分子产生每秒24.5亿次的超高频震荡,并与样品相互碰撞、摩擦、挤压,因而产生高热,促使固体样品表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用,使样品在数分钟内分解完全。微波消化技术在化学分析中的应用,是近年来分析化学的一项重要进展,它具有一般常规的消解方法所没有的独特的优点,结合高压消解和微波快速加热两方面的性能,与传统消解方法相比,具有以下的优点:

①样品溶解快、试剂耗用少、溶解时间短、成本低;②试样分解完全,有效避免易挥发元素的损失,回收率高;引入杂质和干扰物质少,空白值低,带给分析以干扰少,基体简单的效果;③密闭消化,防止酸雾泄漏,减少环境污染和有利于分析人员的健康防护;④能消解许多常法难以消解的样品,适合各类试样的前处理,尤其适合痕量分析和超纯分析。特别适用于原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法、高效液相色谱法等方法的样品前处理。

2 传统的化学分析前处理现状分析

常用的样品前处理大致可分为溶解和熔融两种:溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中;熔融就是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。熔融化学分析方法主要是将检测样品的试样与固体的化学溶剂混合,在高温加热的条件下,使分析检测样品的成分转化为可溶于水、酸和碱等化学溶剂的物质。另外在检测分析有机物,如生物制品、食品等中含有的无机物时,首先要去除检测样品中的有机物质。我国早期最常用的方法就是干法灰化和湿法消解,干法灰化主要是将检测样品试样用电炉进行碳化,然后在将碳化后的样品移至高温炉进行灰化,灰化后在测定该样品中的无机元素。这些化学分析前处理方法普遍存在着化学试剂用量大、操作过程复杂、需要时间长、容易产生大量的有毒有害气体等问题,并且容易造成某些珍贵化学元素的挥发浪费以及对人类的生存环境造成污染。

由此可见传统的化学分析前处理方法在应用过程中存在很多问题,也带来了很多危害,同时还在一定程度上制约了化学分析仪器的先进性[1]。

3 提高微波消化技术在化学分析前处理应用对策

可以说,在应用微波消化技术进行化学分析前处理时,检测样品试样的分解通常会用到无机酸。化学领域中,大多数的无机酸都具有良好的微波吸收能力,单一酸和混合酸在进行微波消化的过程中都会产生不同的性质变化和热分解效果,因此,以微波消化技术为例,利用部分单一酸和混合酸的基本性质以及适用检测样品的种类加以应用。

3.1 硫酸

硫酸相对于其他酸性物质来说,具有较高的沸点,几乎可以破坏所有有机物的内部分子结构。但由于硫酸在高温条件下容易融化为聚四氟乙烯溶样杯,通常情况下不能单独使用。硫酸和硝酸混合后,可以使有机物氧化和碳化,同时还可以水解脂类。比较适用于有机物、聚合物和脂肪类物质的分解,分解后可得到无色透明液体,如果所得溶液呈淡黄色,可加入适量过氧化氢进行消解。

3.2 硝酸

目前我国化学分析前处理中,比较常用的酸溶剂就是硝酸和过氧化氢混合溶剂。硝酸具有氧化性强和沸点低的特点,在高温和高压的条件下,可以和检测分析样品迅速发生反应,化学分解产生的高能态活性氧是破坏检测样品有机物质的重要工具,化学分析前处理在使用微波消化技术时,往往会先加入硝酸,待检测分析样品初步分解后,在滴加过氧化氢,加强溶剂酸性,加快检测样品的分解速度。

3.3 磷酸

磷酸具有挥发困难的特点,比较适用于分解氧化物,通常情况下,在应用过程中都需要与其他化学物质混合使用。如磷和硫酸混合后使用可在低压条件下产生高温,比较适用于陶瓷制品和铝制品的消化分解。

3.4 高氯酸

高氯酸属于典型的强氧化剂,加热后可分解出大量气体,产生高压。浓度和温度较高的高氯酸会与有机物质发生剧烈的反应,甚至引起爆炸,因此不适合应用于微波消化技术中。

4 结束语

总体而言,微波技术主要应用于微波凝聚态化学反应、微波诱导催化反应、微波无机合成化学、微波有机合成化学、微波分析化学、微波环境化学、微波等离子体合成化学、微波等离子体分析化学等领域。微波消化化学作为一个新兴化学分支学科,其快速的发展是一个不争的事实。因此,微波消化技术的应用已经显示出明显的优越性和强大的生命力,对推动现代高效快速化学分析事业的发展具有重大的意义,有着广阔的应用前景[2]。

参考文献

[1] 杨建民.微波消解技术在煤及煤灰处理中的应用研究[J].中州煤炭,2012,11(07):17-19.

[2] 黄雪源,张仲韬.微波消化技术在化学分析前处理中的应用[J].理化检验(化学分册),2006,32(05):389-390.

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